儀器裝置50ml 圓底燒瓶，側(cè)部具一內(nèi)徑為1mm的支管供導(dǎo)入二氧化碳或氮氣流用；瓶頸垂直裝有長約25cm、內(nèi)徑為9mm的直形空氣冷凝管E，其上端彎曲成出口向下、并縮為內(nèi)徑2mm的玻璃毛細管,浸入內(nèi)盛水約2ml的洗氣瓶B中；洗氣瓶具出口為一內(nèi)徑約7mm的玻璃管，其末端為內(nèi)徑4mm可拆卸的玻璃管，可浸入兩個相連接的接受容器C、D中的靠前個容器C內(nèi)液面之下。測定法取干燥的供試品(相當于甲氧基10mg)，精密稱定，置燒瓶中，加熔融的苯酚2.5ml與氫碘酸5ml，連接上述裝置；另在兩個接受容器內(nèi)，分別加入10％醋酸鉀的冰醋酸溶液6與4ml，再各加溴0.2ml；通過支管將CO2或N2氣流緩慢而均衡地(每秒鐘1～2個氣泡為宜)通入燒瓶，緩緩加熱使溫度控制在恰使沸騰液體的蒸氣上升